Як досягти високого вакууму

Методи отримання високого вакууму

Лабораторна робота по курсу: Вакуумна електроніка

Укладачі: А.С. Батурин, І.М. Ескін, С.Г. Кузьменко, М.М. Чадаєв, Є.П. Шешин Московський фізико-технічний інститут

I. Мета роботи

В процесі виконання роботи студент повинен

• вивчити на практиці роботу форвакуумного і дифузійного насосів ,
• вивчити роботу і навчитися користуватися термопарним і іонізаційним вакуумметрами,
• освоїти методи відкачування скляних вакуумних систем до високого вакууму,
• освоїти методи знегажування вакуумних приладів,
• освоїти методики розрахунку вакуумних систем.

II. ЛАБОРАТОРНА УСТАНОВКА

Вакуумна система

Принципова схема лабораторної вакуумної установки з масляними засобами відкачки і скляними трубопроводами представлена ​​на рис. 1. Попередня відкачування системи проводиться механічним обертальним пластинчато-статорні насосом (1) типу ВН-461М. Принцип функціонування механічних форвакуумних насосів описаний в розділі 2 посібника [1]. Вхід форвакуумного насоса (1) через компенсатор вібрацій, виконаний у вигляді шланга з вакуумної гуми, і скляний трубопровід підключений до трьохходовим крану (2).
Детально пристрій триходового крана показано на рис. 2. Триходовий кран складається з притертих один до одного корпусу і порожнистої пробки з отвором. Для герметичності триходовий кран ущільнений вакуумної мастилом. Триходовий кран має три положення: положення "1" призначено для запуску форвакуумного насоса; положення "2" дозволяє проводити відкачування вакуумної системи; а положення "3" призначено для напуску повітря в форвакуумних насос після його зупинки.

Мал. 1. Принципова схема вакуумної установки:

1 - форвакуумних насос,
2 - триходовий кран,
3 - форвакуумних балон,
4 - дифузійний насос ,
5 - азотна пастка ,
6 - термопарний вакуумметр,
7 - іонізаційний вакуумметр,
8 - відсмоктується прилад (вакуумна камера)

Мал. 2. Функціонування триходового крана:
положення "1" - запуск форвакуумного насоса,
положення "2" - відкачка вакуумної системи,
положення "3" - напуск повітря в форвакуумних насос

Форвакуумних насос (поз. 1 рис. 1) дозволяє відкачати вакуумну систему до тиску 10-2 торр. При тиску 10-1 торр стає можливий запуск високовакуумного насоса (поз. 4 рис. 1). Як високовакуумного насоса використаний пароструминний дифузійний насос ЦВЛ-100 з водяним охолодженням. Принцип функціонування такого насоса описаний в розділі 2 посібника [1]. Граничне залишковий тиск високовакуумного насоса становить 10-5 ... 10-6 торр. Приклад такого насоса наведено на рис. 4. Для забезпечення функціонування дифузійного насоса під час відключення форвакуумного насоса використовується форвакуумних балон (поз. 3 рис. 1) обсягом приблизно 3 літри, розташований на виході дифузійного насоса, і дозволяє диффузионному насосу працювати протягом 15 хвилин після перекривання триходового крана і відключення форвакуумного насоса.

Мал. 3. форвакуумного механічний пластинчато-статорних насос [2]:
1 - корпус, 2 - ротор,
3 - випускний патрубок,
4 - пластина, 5 - пружина, 6 - вхідний патрубок

Мал. 4. Багатоступінчастий пароструминний насос [2]:
1 - перша диффузионная щабель, 2 - друга диффузионная щабель, 3 - ежекторна щабель

Зниження кількості парів масла, що надходять в відсмоктується обсяг з дифузійного насоса, досягається використанням азотної пастки кульового типу (поз. 5 рис. 1). Пристрій пастки показано на рис. 5.

Мал. 5. Азотна пастка

Для вимірювання вакууму на виході з відкачуваного приладу (поз. 8 рис. 1) в системі передбачені термопарний вакуумметр (поз. 6 рис. 1) і іонізаційний вакуумметр (поз. 7 рис. 1). У термопарного вакуумметрі використовується датчик типу ПМТ-2, який дозволяє вимірювати тиску в діапазоні від 5 до 1 × 10-3 торр. У іонізаційному вакуумметрі використовується датчик типу ПМВ-2, який дозволяє вимірювати тиск в діапазоні від 1 × 10-3 до 5 × 10-8 торр.

Мал. 6. Пристрій термопарного манометричного перетворювача ПМТ-2 [3]:
1 - термопара,
2 - нитка розжарення,
3 - скляний балон

Мал. 7. Пристрій ионизационного манометрічекого перетворювача ПМИ-2 [3]:
1 - катод,
2 - анод,
3 - колектор

Харчування датчиків і вимірювання тиску проводиться за допомогою приладу ВІТ-1А. Передня панель ВІТ-1А показана на малюнку 8. Принцип роботи термопарного і іонізаційного вакуумметрів докладно розглянуто в розділі 3 посібники [1].

Мал. 8. Схема розташування органів управління вакуумметра ВІТ-1А

відкачуваний прилад

В якості експериментального приладу для відкачування використовується стандартна лампа іонізаційного вакуумметра ПМИ-2 (Рис. 9). Лампа складається з скляного корпусу (3), виготовленого з молібденового скла, колектора (4), виготовленого з нікелю, спірального анода (5) і V-образного катода (6), виготовленого з вольфраму.

Мал. 9. Пристрій експериментального приладу:
1 - висновки катода , 2 - висновки анода,
3 - скляний корпус, 4 - колектор,
5 - спіральний анод, 6 - катод,
7 - висновок колектора

Устаткування для знегажування

Для знегажування скла використовується піч загального прогріву, забезпечена підйомним механізмом (рис. 10). Вимірювання температури ведеться термопарою (5) з вимірювальним приладом (7).
Для знегажування колектора використовується ВЧ-індуктор. Як ВЧ-індуктора застосовуються зазвичай одношарові безкаркасні котушки з мідних трубок. Такий індуктор надягає зверху на прилад.
Знегажування катода і анода проводиться пропусканням електричного струму. Для цієї мети використовується схема, зображена на малюнку 11.

Мал. 10. Схема печі для знегажування скла:
1 - корпус, 2 - теплозахист, 3 - нагрівачі,
4 - прогрівається прилад, 5 - термопара, 6 - підстава, 7 - вимірювальний прилад

Мал. 11. Схема для знегажування катода і анода (включення для знегажування катода)

III. ЗАВДАННЯ

В процесі виконання роботи студент повинен самостійно провести відкачування вакуумної системи до високого вакууму і знегажування тестового приладу. В процесі відкачування необхідно провести вимірювання залежності тиску p (t) в системі від часу відкачки.
За результатами вимірювання p (t) необхідно визначити залежність швидкості відкачки насоса від тиску. Для цього можна скористатися методом «постійного обсягу». Суть методу полягає в наступному. Якщо температура T відкачуваного обсягу підтримується постійною, то із закону Менделєєва-Клапейрона випливає, що pV = const, де p - тиск, а V - відсмоктується обсяг. Отже, Vdp = pdV. Тому що по визначенню ефективна швидкість відкачки
,
то
. (1)
Таким чином, визначивши експериментально залежність p (t) і знаючи обсяг установки V (вказано на кожній установці), шляхом диференціювання можна відновити залежність S (p). Слід, однак, відзначити, що формула (1) отримана в припущенні ідеальної вакуумної системи, в якій немає натекания, газовиділення і зворотних потоків з насоса. У реальній системі такі процеси присутні, тому
, (2)
де Sp - швидкість відкачки насоса, Sl - сумарна швидкість натікання і газовиділення.
Для визначення сумарної швидкості натікання Sl необхідно відсікти відсмоктується обсяг від насоса і простежити за збільшенням тиску в обсязі. Потім за формулою
(3)
визначити залежність швидкості натікання від тиску Sl (p). Швидкість відкачки насоса визначається відповідно до виразу (2) за знайденими S (p) і Sl (p).

IV. ПОРЯДОК ВИКОНАННЯ РОБОТИ

проведення відкачування

Початковий стан органів управління.

• Від відкачуваного приладу відключені всі електричні провідники.
• Піч для знегажування скла виключена і знаходиться в піднятому положенні.
• Іонізаційний і термопарний вакуумметри вимкнені.
• Дифузійний насос вимкнений, охолоджуюча вода не подається.
• Форвакуумних насос вимкнений.
• Триходовий кран знаходиться в положенні "3" - "Напуск повітря в форвакуумних насос».

1. Включення форвакуумного насоса.

• Перекласти триходовий кран в положення "1" - "Запуск форвакуумного насоса».
• Кілька (2-3) рази включити-вимкнути мотор форвакуумного насоса.
• Включити форвакуумних насос і почекати 1 хвилин.

2. Включення термопарного вакуумметра.

• Переконатися, що напруження ионизационной лампи вакуумметра ВІТ-1А вимкнений, тобто ручка вимикача «НАКу ЛМ-2» встановлена ​​в нижнє положення - проти стрілки.
• Встановити реостат «РЕГУЛЮВАННЯ струму розжарення» в крайнє ліве положення. Включити тумблери «МЕРЕЖА 220В» і «ТЕРМОВАКУУММЕТР». Має загорітися сигнальна лампочка.
• Перевести тумблер «Струм розжарення - ВИМІР» в положення «Струм розжарення». Реостатом «РЕГУЛЮВАННЯ струму розжарення» встановити рекомендований струм розжарення, вказаний на балоні лампи термопарного перетворювача ПМТ-2 . Установка струму розжарення проводиться по нижній шкалі лівого микроамперметра на передній панелі ВІТ-1А.
• Перевести тумблер «Струм розжарення - ВИМІР» в положення «ВИМІР». Вимірювання тиску проводиться по верхній (оглядова) або середньої (більш точна) шкалою мікроамперметра.

3. форвакуумного відкачування.

• Перекласти триходовий кран в положення "2" - "Відкачування установки». Даний момент вважати моментом початку відкачування.
• Почати реєструвати тиск, записуючи поточний час і показання термопарного вакуумметра. Протягом перших 10 хвилин проводити реєстрацію тиску через одне маленьке розподіл шкали 0.1 мВ.

4. Вимірювання швидкості натікання.

• Перекласти триходовий кран в положення "1" - "Запуск форвакуумного насоса». Форвакуумних насос залишити працюючим. При цьому відкачування робочого об'єму припиниться, і буде відбуватися збільшення тиску за рахунок натекания і газовиділення.
• Проводити реєстрацію тиску через одне маленьке розподіл шкали 0.1 мВ до тих пір, поки тиск досягне величини 5 × 10-2 торр.
• Перекласти триходовий кран в положення "2" - "Відкачування установки». Відкачати до мінімально прийнятного тиску для форвакуумного насоса.

5. Включення дифузійного насоса.

Запуск дифузійного насоса необхідно починати при досягненні мінімального тиску при відкачці форвакуумним насосом, зафіксувавши мінімальний тиск в лабораторному журналі. Включення підігрівача насоса при тиску понад 10-1 торр призводить до окислення масла і виходу насоса з ладу.

• Включити подачу охолоджуючої води, відкривши відповідний кран. Переконатися в тому, що в зливному шлангу з'явилася вода.
• Включити підігрівач дифузійного насоса в мережу 120 В. Зафіксувати час включення в лабораторному журналі.

6. Включення і вимірювання тиску іонізаційним вакуумметром.

Включення напруження лампи іонізаційного вакуумметра ПМИ-2 при тиску вище, ніж 10-3 торр може привести до виходу лампи з ладу. Тривале функціонування лампи при вакуумі 10-3 - 10-4 торр істотно скорочує термін її служби. Після включення іонізаційного вакуумметра слід проводити вимір вакууму кожні 5 хвилин.

• Включити іонізаційну частина вакуумметра ВІТ-1А і провести знегажування, для цього
  • встановити перемикач «ВСТАНОВЛЕННЯ НУЛЯ - ВИМІР» в положення «ВСТАНОВЛЕННЯ НУЛЯ». Встановити перемикач «ЕМІСІЯ ЛМ-2 - ВИМІР» в положення «ЕМІСІЯ». Встановити перемикач «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» в положення «103»;
  • Встановити перемикач «прогрів - ВИМІР» в положення «прогрів». Включити «НАКу ЛМ-2». Дати приладу прогрітися протягом 5 хвилин, при цьому відбувається знегажування катода і анодного сітки. Перевести перемикач «прогрів - ВИМІР» в положення «ВИМІР».

• Установка струму емісії.

Встановити перемикач «ЕМІСІЯ ЛМ-2 - ВИМІР» в положення «ЕМІСІЯ». Потенціометром «РЕГУЛЮВАННЯ ЕМІСІЇ» встановити стрілку приладу на ризику з індексом «А», що відповідає струму емісії 5 мА. Встановити перемикач «ЕМІСІЯ ЛМ-2 - ВИМІР» в положення «ВИМІР».

• Установка нуля.

Встановити перемикач «ВСТАНОВЛЕННЯ НУЛЯ - ВИМІР» в положення «ВСТАНОВЛЕННЯ НУЛЯ». Потенціометром «РЕГУЛЮВАННЯ НУЛЯ» встановити стрілку приладу на нуль шкали.

• Калібрування чутливості підсилювача.

Встановити перемикач «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» в положення «КАЛІБРУВАННЯ». Потенціометром «КАЛІБРУВАННЯ» встановити стрілку приладу в кінець шкали.

• Проведення вимірювань.

Встановити перемикач «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» в положення, при якому стрілка приладу знаходиться в межах від 10 до 100% шкали. Уможливити відбір проб, помноживши показання приладу на відповідний множник шкали.

Приклад: Так як шкала приладу отградуирована від 10-7 до 10-6 торр, то якщо стрілка приладу знаходиться на позначці «6», а перемикач «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» в положенні «102», це означає, що тиск в системі 6 × 10 -5 Торре.

7. Використання азотної пастки.

При наявності азоту після досягнення вакууму 10-4 торр заповнити пастку рідким азотом і зафіксувати зміну тиску в системі.

знегажування ПРИЛАДУ

Знегажування слід починати при досягненні тиску 10-4 торр. При знегажування можливе погіршення вакууму в системі, тому слід відповідним чином швидко перемикати «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» іонізаційного вакуумметра. Не слід допускати погіршення тиску нижче 10-4 торр.

1. знегажування скла.

• Опустити піч загального прогріву і включити її. Термопара повинна знаходитися всередині печі, однак не слід допускати торкання термопарою стінок відкачуваного приладу і печі.
• Нагріти піч до температури 300 ° С. В процесі нагрівання і охолодження печі слід проводити реєстрацію в лабораторному журналі поточного часу, тиску в системі і температури печі через кожні 10 ° С.
• При досягненні температури 300 ° С відключити піч і не піднімаючи дати охолонути до температури 150 ° С. Передчасний підйом печі може привести до розтріскування відкачуваного приладу і попаданню атмосферного повітря в високовакуумних частина установки. Це може привести до виходу з ладу іонізаційного вакуумметра і дифузійного насоса.
• При досягненні температури 150 ° С підняти піч і дати охолонути приладу протягом 10-15 хвилин.

2. знегажування колектора.

Знегажування колектора, виконаного з нікелю (температура початку інтенсивного випаровування 1000 ° С), проводиться струмами високої частоти за допомогою індуктора при температурі 800-900 ° С (яскраво-червоний колір гартування).

• Індуктор надягають зверху на відсмоктується прилад і утримують на рівні колектора, при цьому слід не допускати торкання індуктором скляної колби і металевих провідників. Включення ВЧ генератора проводиться навчальним майстром.
• Знегажування проводять протягом 2-3 хвилин з перервами, щоб гази, що виділяються встигали откачиваться.
• У лабораторному журналі слід зафіксувати час початку знегажування, тривалість знегажування, тиск до знегажування, найбільший тиск в процесі знегажування і тиск після знегажування.

3. знегажування катода і анода.

Катод і анод відкачуваного приладу прогрівають безпосереднім пропусканням електричного струму. Для цього використовується схема, зображена на рис. 11. Прогрівання проводиться при температурі 1800 ° (світло-червоно-жовте каління).

• Встановити лабораторний автотрансформатор в положення 0 В. Підключити клемми- «крокодили» до висновків катода або анода, потім включити вилку в мережу 220 В. Плавно збільшуючи напругу, домогтися необхідного кольору світіння.
• Знегажування проводять до завершення газовиділення.
• У лабораторному журналі слід зафіксувати такі ж величини, що і при знегажування колектора.

ВИКЛЮЧЕННЯ ВАКУУМНІЙ УСТАНОВКИ

В процесі натекания слід проводити реєстрацію тиску в системі кожні 5 хвилин.

• Видалити азот з пастки (шляхом акуратного видування струменем стисненого повітря).
• Вимкнути підігрівач дифузійного насоса, а через 30 хвилин вимкнути подачу охолоджуючої води.
• У міру погіршення вакууму необхідно перемикати «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛИ» іонізаційного вакуумметра і при досягненні вакууму 10-4 торр вимкнути «НАКу ЛМ-2». Подальше вимір тиску виробляти по термопарного вакуумметром.
• Дочекатися, поки тиск в системі перестане змінюватися. Зафіксувати час і тиск.
• Перекласти триходовий кран в положення «1» - «Запуск форвакуумного насоса». Вимкнути термопарний вакуумметр.
• Вимкнути форвакуумних насос.
• Перекласти триходовий кран в положення «3» - «Напуск повітря в форвакуумних насос».

Остаточне стан установки має відповідати опису початкового стану органів управління в розділі «проведення відкачування».

V. ВИМОГИ ДО ЗВІТУ

Після виконання роботи кожен студент повинен представити індивідуальний звіт про виконання роботи.

Титульна сторінка звіту повинна містити:

• Назва лабораторної роботи.
• Прізвище, ім'я та по батькові студента.
• Номер групи.
• Дату виконання роботи.

Основний звіт повинен містити:

• Схему вакуумної установки и ее вузлів (за потребою), технологічні параметри установки.
• Загальний графік залежності тиску в системі від часу відкачки із зазначенням моментів включення і виключення окремих елементів установки. По осі X слід відкладати час, а по осі Y десятковий логарифм тиску.
• Докладний графік зміни тиску на початковому етапі відкачування до включення дифузійного насоса і результати обчислення залежності швидкості відкачки форвакуумного насоса від тиску.
• Докладний графік зміни тиску і температури в процесі знегажування приладу піччю.
• Висновки про ефективність використання вакуумних насосів в установці і ефективності знегажування.

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

1. Шешин Є.П. Основи вакуумної техніки - М .: МФТІ, 2001..
2. Розанов Л.Н. Вакуумна техніка. - М .: Вища школа, 1982.
3. Кузнєцов В.І., Немилов Н.Ф., Шемякін В.Є. експлуатація
вакуумного обладнання. - М .: Енергія, 1978.
4. розберу Ф. Довідник по вакуумній техніці / Пер. з англ. -М .: Енергія, 1972.
Fred Rosebury. Handbook of electron tube and vacuum techniques. - Massachusetts, 1964.
5. Корольов Б.І., Кузнєцов В.І., Пинко А.І., Плисківського В.Н.
Основи вакуумної техніки. - М .: Енергія, 1975.
6. Грошковський Я. Техніка високого вакууму. - М .: Мир, 1975.